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우리 학교 황종국 교수팀이 폐배터리에서 고가의 금속을 선택적으로 회수할 수 있는 고성능 리튬 이온 교환막을 개발하는 데 성공했다. 전기차 시장의 확대로 폐배터리 처리와 회수를 위한 기술의 개발이 시급히 요구되는 가운데, 친환경·저비용의 폐배터리 자원화 방안 마련에 기여할 수 있을 전망이다. 황종국 아주대 교수(화학공학과) 연구팀은 국립공주대 김춘수 교수(환경공학과) 연구팀과 함께 폐배터리로부터 유가금속인 리튬 이온을 선택적으로 회수할 수 있는 고성능 리튬 이온 교환막을 개발했다고 밝혔다. 해당 연구 내용은 ‘산화그래핀-무기물 나노입자 복합막을 활용한 전기화학적 리튬 회수(Swelling-resistant graphene oxide membranes reinforced by heteroatomic inorganic dots for electrochemical lithium recovery from aqueous solution)’라는 제목으로 국제 저명 학술지 <디셀리네이션(Desalination)> 12월호에 게재됐다. 이번 연구에는 아주대 황종국 교수(화학공학과)와 국립공주대 김춘수 교수(환경공학과)가 공동 교신저자로 참여했고, 김태남 아주대 박사과정생·김현진 국립공주대 박사과정생이 공동 제1저자로 함께 했다. 대표적 2차 전지인 리튬 이온 배터리(Lithium-ion battery)는 스마트폰이나 태블릿, 노트북, 웨어러블 디바이스 뿐 아니라 전기차나 하이브리드차 등에 폭넓게 사용되고 있다. 특히 최근 전기차 시장이 확대되면서 리튬 이온 배터리 폐기물의 대량 발생이 예견된 가운데, 이를 친환경적이고 안전한 방식으로 처리할 수 있는 다양한 방안 그리고 배터리의 양극재에 포함된 리튬 자원을 회수할 수 있는 폐기물 자원화 기술의 개발이 요구되고 있다. 현재 폐배터리 재활용에 사용되는 기술은 습식제련법 습식제련법(hydrometallurgy)으로, 주로 고가의 NCM(니켈-코발트-망간) 배터리에 초점이 맞춰져 있다. 이는 NCM 배터리에서 리튬, 니켈, 코발트, 망간을 회수해 재사용할 수 있어 경제성이 높기 때문이다. 반면 저렴한 LFP(리튬-인산-철) 배터리의 경우 리튬 외 자원의 효용 가치가 낮기 때문에, 재활용 비용 대비 편익 역시 낮다. 이에 그동안 관련 연구가 폭넓게 이루어지지 못했다. 그러나 앞으로 보급형 LFP 배터리의 시장 점유율이 급격하게 증가할 것으로 예상됨에 따라, LFP 폐배터리 재활용에 대한 대책이 마련되지 않는다면 향후 5~10년 안에 심각한 환경 문제를 일으킬 수 있다. LFP 폐배터리의 처리 및 자원화 기술 개발이 시급한 이유다. 최근 폐배터리에서 리튬 이온을 선택적으로 분리 및 회수하기 위한 방법으로, 전기화학적 막 분리 방법(electro-membrane separation process)이 주목받고 있다. 이는 전기화학적 힘을 이용하는 분리 기술로, 주로 염호(소금호수, brine)로부터 리튬 이온을 추출하는데 이용되어 왔다. 이 기술은 폐배터리 재활용에 사용되는 기존의 제련 공정에 비해 설치와 운영에 들어가는 비용이 상대적으로 낮고, 목표 이온만을 고농도로 농축·회수할 수 있다는 장점을 가지고 있다. 이 공정에서 핵심적인 요소 중 하나는 이온교환막으로, 이온교환막의 성능에 따라 리튬 회수의 속도와 순도가 결정된다. 그러나 현재 이온교환막으로 활용되는 고분자막은 리튬 회수 속도가 현저히 낮다. 또한, 폐배터리 양극재에 포함된 니켈, 철 등 다가이온의 고분자막 통과를 효과적으로 차단하지 못해 리튬의 순도를 크게 저하시킨다. 폐배터리 침출액은 강한 산성을 띠고 있어, 장기간 운전 시 고분자막이 산화되어 분해되는 안정성 문제도 발생하고 있다. 이에 아주대 연구팀은 배터리에서 리튬이온만을 선택적으로 분리하기 위해 리튬이온의 수화이온 수화이온 크기(0.76 나노미터)보다는 크고, 다른 다가이온의 통과는 억제할 수 있는 이온 투과 채널을 개발했다.아주대-국립공주대 공동 연구팀이 개발한 안정성 높은 고성능 산화 그래핀 이온 교환막의 구조에 대한 그림. 폐배터리의 자원화를 통해 고가의 리튬 이온을 회수하고, 환경 문제 해결에 기여할 수 있을 전망이다. 연구팀은 흑연 유래 산화 그래핀 막이 약 1나노미터 상당의 이온 투과 채널과 우수한 내화학성을 갖추고 있음에도 불구하고, 물에서의 수화현상으로 인해 활용이 크게 제한되어왔다는 점에 주목했다. 연구팀은 정전기적 인력을 이용하여 산화 그래핀 층 사이에 실리카-알루미나(aluminosilicate) 나노입자 가교제를 도입하는 HARD(heteroatom-reinforced dot) 전략을 개발했다. 실리카-알루미나 나노입자는 산화 그래핀 층간을 전기적으로 중화해 0.1나노미터 수준에서 이온 투과 채널의 크기를 정밀하게 조절할 수 있을 뿐만 아니라, 이온교환막의 구조적 안정성을 크게 향상시킨다. 그 결과 기존 이온교환막 대비 월등하게 향상된 안정성과 리튬 이온 선택도를 가지는 산화그래핀-나노입자 복합막을 제조할 수 있었다. 아주대 연구팀은 직접 개발한 안정성 높은 고성능 산화 그래핀 이온 교환막을 공주대 연구팀이 설계한 친환경 연속 전기투석 시스템에 적용해, LFP 폐배터리 침출액으로 리튬 회수 실험을 진행했다. 공동 연구팀은 이를 통해 기존에 보고된 전기화학적 리튬 회수 공정 대비 65%의 에너지로, 약 4배 향상된 리튬 회수 속도와 95%의 리튬 순도를 달성했다.황종국 아주대 교수는 “이번 연구로 고성능 산화그래핀-나노입자 복합막을 개발할 수 있는 원천기술을 확보했다는 게 큰 의미”라며 “0.1 나노미터 수준에서 채널 크기의 조절이 가능해 이온 분리뿐 아니라 수소 가스 정제, 리튬-황 전지 분리막 등 다양한 분리 공정에 활용될 수 있을 것”이라고 설명했다. 황 교수는 “이번 연구는 아주대 화학공학과와 국립공주대 환경공학과의 공동 연구 성과물로, 서로 다른 분야의 협업을 통해 폐배터리 자원화 기술을 다각도로 분석한 결과”라며 “앞으로 복합막의 대면적 양산 방안에 대한 후속 연구가 필요하다”라고 덧붙였다.이번 연구는 교육부의 대학기초연구소사업(G-LAMP, Global-Learning & Academic research institution for Master’s·PhD students, and Postdocs), 한국연구재단의 우수신진연구사업, 교육부의 수소인력양성사업(H2KOREA)의 지원을 받아 수행됐다.* 위 그림 - 아주대 공동 연구팀의 연구 성과를 설명하는 이미지. 흑연 유래 산화그래핀과 무기질 나노입자를 복합화해(그림 왼쪽), 전기화학적 리튬 이온 회수 공정에 이온교환막으로 적용했다(그림 중간, 오른쪽)
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우리 학교 기계공학과 최정일 교수팀이 인체의 땀을 분석해 건강 상태를 실시간으로 측정할 수 있는 웨어러블 섬유 기반 센서 시스템을 개발했다. 기계공학과 소프트랩(SOFT Lab)의 최정일 교수(사진)는 전기화학 및 색 변화 방법을 활용해 땀 속의 다양한 물질을 분석하고 탐지할 수 있는 섬유 기반 웨어러블 마이크로플루이딕(microfluidic) 센서 시스템을 개발했다고 밝혔다. 해당 내용은 저명 학술지 <케미컬 엔지니어링 저널(Chemical Engineering Journal)> 1월호에 ‘다중 땀 분석을 위한 섬유 기반 전기화학 센서 및 비색 감지 어레이 통합 웨어러블 미세유체 시스템(Wearable, fabric-based microfluidic systems with integrated electrochemical and colorimetric sensing array for multiplex sweat analysis)’이라는 제목으로 게재됐다.최정일 교수가 교신저자로, 아주대 기계공학과 박사후연구원인 세카르 마두(Dr. Sekar Madhu) 박사가 제1저자로 참여했다. 모하메드 사자드 알람(Md. Sajjad Alam) 연구원과, 스리람프라바 라마사미(Sriramprabha Ramasamy) 박사후연구원도 참여했다.땀은 건강 모니터링을 위한 이상적인 진단 체액이다. 인체의 다양한 신진대사뿐 아니라 당뇨병, 낭포성 섬유증(CF) 등 질병의 약물 연구와 관련해 인체의 변화를 알아낼 수 있는 여러 바이오마커를 포함하고 있어서다. 이에 최근 웨어러블 센서를 통한 땀의 분석은 실시간 건강 모니터링을 위한 비침습적 방안으로 주목받고 있다. 특히 땀에서 산성도(pH)를 탐지해 신진대사와 항상성을 평가할 수 있으며, 이를 정확히 측정하면 신장 기능 장애와 당뇨병, 피부 질환과 같은 질병의 조기 진단에 도움이 된다. 일례로 땀의 염화물 농도는 유전성 내분비 질환인 낭포성 섬유증(Cystic Fibrosis, CF) 진단의 황금 표준으로, 염화물 농도의 변화를 모니터링해 질병을 조기에 진단함으로써 치료 효과를 높일 수 있다. 더불어 땀의 손실과 분비 속도를 실시간으로 파악하게 되면 운동선수나 군인, 의료 종사자들의 탈수와 고체온증, 열 관련 질환 등을 예방하고 적시에 발견할 수 있다. 기존의 땀 분석 방식은 땀의 증발과 센서 표면의 땀 분포 불균형 문제, 샘플의 희석 효과 저하 등의 이유로 여러 한계에 부딪혀왔다. 이에 아주대 연구팀은 마이크로플루이딕(microfluidic) 시스템을 적용해 개선을 시도했다. 마이크로플루이딕 시스템은 마이크로 수준에서 유체의 흐름을 조절하는 방법으로, 피부에서 나오는 땀을 바로 센서로 전달하여 민감하고 정확한 측정이 가능하며 유연한 섬유기반 센서를 이용해서 신체의 움직임 속에서도 안정적인 신호 측정이 가능하다. 아주대 연구팀이 개발한 웨어러블 섬유 기반 센서 시스템. 위 왼쪽이 웨어러블 센서의 땀 포집부와 무선 통신부, 위 오른쪽이 신체의 움직임을 고려한 유연 전극 소자 모습아래 그림은 디바이스를 피부에 부착해 땀의 성분을 실시간으로 스마트폰으로 모니터링하는 과정을 보여준다아주대 연구팀은 마이크로플루이딕 시스템을 이용, 소량의 땀만으로도 신속하고 정확하게 샘플링을 진행해냈다. 채취와 분석을 빠르게 할 수 있도록해, 땀이 증발하거나 오염될 가능성을 최소화한 것. 연구팀은 폴리아닐린(PANI)을 전극으로 활용해 땀의 pH를 정확하게 모니터링할 수 있음을 확인했고(pH 2~9 사이, 감도: 75.15 mV/pH, 동일 범위에서 세계 최고 민감도) 전기화학 및 색 변화 탐지 방식을 결합함으로써 하나의 샘플로 여러 바이오마커 분석이 가능할 수 있도록 했다. 연구팀이 개발한 센서는 섬유를 기반으로 제작되어 피부에 밀착이 가능하고 안정적으로 여러 번 사용할 수 있으며, 스마트폰과 같은 기기와 연동해 실시간 데이터 전송 및 확인이 가능하다. 연구를 주도한 최정일 교수는 “소량의 땀 시료로 산성도와 땀의 손실 및 분비 속도 등 신진대사를 정밀하게 실시간 측정할 수 있는 방안을 개발한 것”이라며 “비침습적 피부 부착형 건강 모니터링 기술의 혁신”이라고 설명했다.이어 “앞으로 후속 연구를 통해 개인의 삶의 질을 실질적으로 향상시킬 수 있는 혁신적 솔루션을 제공하겠다”라고 덧붙였다. 이번 연구는 한국연구재단 우수신진연구사업 및 해외우수신진연구자 지원사업인 브레인풀(Brain Pool) 프로그램, 아주대학교의 연구 지원을 받아 수행됐다.연구팀이 개발한 센서로 실제 측정을 진행한 모습. 땀을 통해 pH 값과 염화이온의 농도를 측정할 수 있다
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아주대 연구진이 미세유체 채널을 활용해 이차전지 소재로 활용되는 비 구형 흑연 입자를 정밀하게 측정하는 기술을 개발했다. 이를 활용하면 복잡한 화학 처리를 거치지 않고 흑연 입자의 형상 제어만으로도 배터리의 수율 및 성능 향상을 이끌어 낼 수 있을 것으로 기대된다. 김주민 교수(화학공학과·대학원 에너지시스템학과)와 황종국 교수(화학공학과) 연구팀은 십자 형태의 미세유체 채널을 활용해 비 구형 흑연 활물질의 형상을 정량적으로 측정하는 기술을 개발했다고 밝혔다. 연구팀은 더불어 배터리 대량 생산 공정에 활용되는 전극 슬러리의 안정성을 높이면서, 배터리의 충·방전 특성을 동시에 만족시키는 음극 형상 조성을 제안했다. 해당 내용은 ‘점탄성 입자 집속법 기반 미세유체 채널을 활용한 리튬 이온 배터리용 비 구형 흑연 입자의 형상 분석(Microfluidic Shape Analysis of Non-spherical Graphite for Li-Ion Batteries via Viscoelastic Particle Focusing)’이라는 제목으로 나노 및 재료 과학 분야 국제 저명 학술지인 <스몰(Small)>의 11월 권두삽화(frontispiece)로 게재됐다. 이 연구는 아주대 연구팀이 주도했고, 서울대와 한경대·미국 조지아공과대학(Georgia Institute of Technology) 연구팀이 함께 참여했다. 아주대 김주민·황종국 교수가 공동 교신저자로, 아주대 박지인 석사과정생이 제1저자로 함께 했다. 최근 전기 자동차의 수요가 증가하면서, 리튬이온 배터리가 에너지 저장 매체로 주목받고 있다. 전기차의 주행 거리를 확대하고 충전 시간을 줄이기 위해, 산업계와 학계에서는 배터리의 성능을 높이기 위한 여러 연구를 진행하고 있다. 리튬이온 배터리는 크게 음극, 양극, 분리막과 전해질로 구성된다. 충전 시 리튬 이온과 전자는 양극에서 음극으로 이동해 에너지를 저장하며, 방전 시 음극에서 양극으로 이동하며 에너지를 방출한다. 양극과 음극 제조에 사용되는 활물질(Active material)의 용량과 특성이 특히 배터리 성능에 직접적 영향을 미친다. 그중 음극의 활물질로는 흑연(Graphite)이 주로 사용되고 있다. 흑연은 단가가 저렴하다는 경제적 이점 외에, 리튬 이온의 삽입·탈리(de-/lithiation) 전압이 낮아 배터리의 에너지 밀도를 높이며, 상대적으로 이론적 용량(372mAh/g)이 높아 많은 양의 리튬 이온을 안정적으로 수용할 수 있다는 장점이 있다. 최근 산업계에서는 천연 흑연과 인조 흑연을 혼합하거나, 흑연의 입자 크기와 형상을 최적화해 배터리의 에너지 밀도와 경제성을 높이는 데 주력하고 있다. 이에 따라 흑연 입자의 형상, 특히 흑연 측면(edge plane)의 크기(size)와 형태(shape)를 정량적으로 측정하고 분석하는 것이 점점 더 중요해지고 있다. 배터리가 충전될 때 리튬 이온이 흑연의 측면을 통해 그래핀 층 사이로 들어가게 되므로(stagging effect), 흑연 입자 측면의 형태가 배터리의 충·방전 성능에 크게 영향을 줄 수밖에 없어서다. 리튬 이온 배터리 연구에서 흑연의 정량적 형상 측정의 중요성을 나타내는 모식도하지만 기존의 입자 분석 기법으로는 흑연 개개의 입자를 정량적으로 측정하기가 어려웠으며 특히 주사전자현미경(SEM)과 같이 평평한 시편 위에 샘플을 올려 측정하는 방법으로는 공같이 둥그런 형태가 아닌 비 구형(非 球形) 입자의 측면을 관찰할 수 없다는 문제가 있었다. 이로 인해 비 구형 입자 측정을 위한 새로운 기법 개발의 필요성이 대두됐다. 이에 아주대 공동 연구팀은 바이오 및 제약 분야에서 주로 사용되어온 ‘미세유체소자 기술’을 비 구형 입자의 형상 분석에 적용했다. 연구팀은 실험의 개념 입증을 위해 활물질로 구상화된 천연 흑연(spherical natural graphite)과 대조군으로 평판 형상의 볼밀 흑연(ball-milled graphite)을 사용했다. 연구팀은 점탄성 고분자 수용액을 사용, 점탄성 입자 집속법을 통한 입자 개개의 분석을 실현했다. 또한 십자 형태의 채널을 사용해 채널 내부에서 발현되는 평판 신장 유동장과 압축 유체 흐름을 이용해 흑연 입자의 측면으로의 회전과 정렬을 유도, 비 구형 입자의 측면을 관찰할 수 있도록 했다. 연구팀은 이를 통해 흑연 입자의 크기와 형상의 정량적 차이가 배터리 음극 슬러리의 유변학적 물성에도 차이를 가져온다는 것을 확인했다. 특히 판상형에 가까운 흑연 활물질일수록 음극 슬러리에서 강한 항복 응력(yield stress)을 보여 슬러리의 분산 안전성을 유지할 수 있다는 점을 확인했다. 흑연 음극 슬러리(slurry) 의 유변학적 물성이 흑연의 크기와 형상에 따라 변화한다는 것은 잘 알려진 사실이며, 슬러리의 유변 물성 조절을 통해 전극 가공을 최적화해 전극 코팅 공정에서 발생하는 결함을 줄일 수 있다. 전극 코팅 공정은 배터리의 수율을 좌우하는 가장 중요한 공정으로 꼽힌다. 즉 흑연의 측면 형상 분석을 활용하면 배터리의 충·방전 성능 향상과 대량 생산이라는 두 가지 장점을 함께 달성할 수 있을 것으로 기대된다. 연구팀은 또한 슬롯-다이 코터(slot-die coater)를 활용한 음극 코팅 과정에서 흑연의 형상에 따라 전극의 미세구조 형성에도 차이가 발생함을 확인했다. 연구팀은 이러한 미세구조의 차이가 배터리의 에너지 밀도와 충·방전 성능에도 영향을 미친다는 것을 흑연 음극 반쪽 전지의 전기화학적 성능 평가를 통해 밝혔다. 김주민 아주대 교수는 “기존 바이오 및 제약 분야에 주로 사용되던 미세유체 소자 기술을 리튬 이차 배터리 연구에 적용, 흑연 입자의 측면 형상을 성공적으로 측정했다는 것이 중요한 의미”라며 “더불어 흑연의 전기·화학적 성능 연구와 비교해 그동안 주목받지 못했던 흑연의 형상 측면이 배터리의 생산 공정과 성능에 미치는 영향을 통합적으로 평가할 수 있었다”라고 설명했다. 김 교수는 이어 “리튬 이온 전지에 사용되는 흑연 활물질의 품질 관리를 통해 배터리 대량 생산 과정에서의 결함 발생 빈도를 줄이고, 수율을 높일 수 있을 것으로 기대하며 궁극적으로는 배터리 성능 향상을 위한 연구에 초석이 될 것”이라고 덧붙였다. 이번 연구는 한국연구재단 기본연구, 우수신진연구 사업 및 선도연구센터 사업의 지원을 받아 수행됐다.* 위 사진 - 아주대 연구팀의 성과와 관련한 이미지를 담은 국제 저명 학술지 <스몰(Small)>의 11월 권두삽화(frontispiece)
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